




---二丁酯制法:于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器(顶部连一道气管至吸收装置)中,加入---酸二---(2)625g(3.2mol),水浴冷却,慢慢滴加硫酰氯217g(1.6mol),约0.5h加完。加完后慢慢加热,直至生成的1-氯---回流(约100~110℃)。此时有大量的逸出。改为蒸馏装置进行蒸馏,并慢慢加热使内温升至130~135℃,直至基本无或1-氯---蒸出为止。冷却至室温,加入100ml饱和碳酸钠溶液,充分搅拌,分出有机层,无水氯化钙干燥后,再加入无水碳酸钠放置1天l减压蒸馏两次,收集109~111℃/0.53kpa的馏分,得---二---(1)250g,收率74%。注:参照上述方法,用---酸二正丙酯代替---酸二---,可制备---二正丙酯(c6h14o4s),bp88~91℃/0.53kpa,收率66~70%。
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